Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3) Informacije
priprema | NaH (7,5 g, 60% uljne disperzije, 326 mmol) dodavan je šaržu po šaržu u dodecil-3-alkin-1-alkohol (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) u mešanoj 0 ℃ rastvoru etilendiamina (40 mL). Nakon 1h temperatura je podignuta na 70 ℃. Nakon još 8 h ohladiti reakcionu smjesu na 0°C, pažljivo prekinuti sa ledeno hladnom vodom (100 mL) i ekstrahirati etrom (3 × 60 mL). Kombinovani etarski ekstrakt je ispran vodom (100 mL). Ispiranje vodom je ponovo ekstrahovano etrom (3 × 60 mL). Kombinovani organski ekstrakti su koncentrirani pod vakuumom, a ostaci su podvrgnuti kolonskoj hromatografiji koristeći 10% EtOAc/heksan da bi se dobio 11-dodecin-1-alkohol (7,4g, 74%) kontaminiran sa 3-5% drugih regionalnih izomera ( regioizomer). TLC:30% EtOAc/heksan, Rf ≈ 0,4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3,66(t,2H,J = 7,3Hz), 2,14-2,21(m,2H), 1,93(t,J = 1,9Hz , 1H), 1,20-1,63 (m, 16H). |
Napišite svoju poruku ovdje i pošaljite nam je