4-bromo-3-fluorobenzojeva kiselina (CAS# 153556-42-4)
Referentne informacije
Koristi | 4-bromo-3-fluorobenzojeva kiselina je važna hemijska sirovina koja se može koristiti za pripremu raznih lijekova (kao što je lijek protiv raka benzamit). |
Metoda sinteze | 4-bromo-3-fluorobenzojeva kiselina se može dobiti oksidacijom 4-bromo-3-fluorotoluena kroz kalijum permanganat. (1) oksidacija: 100 kg kg4-bromo-3-fluorotoluena, 120 kg vode i 0,1 kg masnog alkohola polieter natrijum sulfata (AES) se uzastopno dodaju u K-400L stakleni reakcioni kotlić (proizveden od strane Jiangsu Industrial Lining chemical oprema co., ltd.) uz miješanje i grijanje i kondenzaciju uređaj za refluks, zatim se polako dodaje 167 kg kalijum permanganata uz miješanje, drži se u ključanju i reaguje 9 sati, zaustavlja se reakcija nakon što otopina refluksa više nema uljne kuglice; (2) Filtracija: filtrirati reakcioni rastvor dobijen u koraku (1) dok je vruć da bi se dobio filtrat koji sadrži ciljni proizvod 4-bromo-3-fluorobenzojeve kiseline; (3) Ukloniti kalijum permanganat: Da bi se uklonio preostali kalijum permanganat u filtratu, filtratu dobijenom u koraku (2) mora se dodati 0,1 kg natrijum sulfita, dodana količina natrijum sulfita se zasniva na providnoj tečnosti sa ljubičaste boje rastvora. (4) zakiseljavanje: u stanju miješanja polako dodajte supstancu u otopinu dobivenu u koraku (3) s koncentracijom od 12 mol/L koncentrovane hlorovodonične kiseline. kada je pH vrijednost otopine 2,2, prestati sa dodavanjem koncentrovane hlorovodonične kiseline i nastaviti reakciju 30 min. (5) kristalizacija: u stanju mešanja, rastvor dobijen u koraku (4) se ohladi na 2°C, a kristali precipitirani u rastvoru su 4-bromo-3-fluorobenzojeva kiselina. Tokom rada, mora se stalno mešati, inače će 4-bromo-3-fluorobenzojeva kiselina formirati veliku čvrstu supstancu, sa kojom se teško može nositi u narednim procesima; (6) Filtracija i ispiranje: Mješovita tekućina koja sadrži kristale 4-bromo-3-fluorobenzoeve kiseline dobijene u koraku (5) se centrifugira kako bi se dobio filterski kolač koji je sirovi proizvod 4-bromo-3-fluorobenzoeve kiseline, sirovi proizvod se ispere čistom vodom i centrifugira (koristeći centrifugu s funkcijom pranja) kako bi se dobio rafinirani 4-bromo-3-fluorobenzojeva kiselina; (7) Sušenje: Čvrsta tvar 4-bromo-3-fluorobenzoeve kiseline pripremljena u koraku (6) se suši na 75°C 12 sati da se dobije 197 kg4-bromo-3-fluorobenzojeve kiseline, čiji je sadržaj veći od 98 %. |
Napišite svoju poruku ovdje i pošaljite nam je